크로마토그래피(Chromatography)는 혼합된 여러 물질을 각각 분리하는 기술입니다. 기체 크로마토그래피(GC), 고성능 액체 크로마토그래프(HPLC)를 비롯하여 겔투과크로마토그래프 (GPC), 이온크로마토그래프(IC) 등, 모든 유기물질의 크로마토그래피가 가능합니다. 크로마토그래피는 분석기기를 어떻게 관리하고, 분석조건을 어떻게 잡느냐에 따라 분석결과가 다르게 나오기 때문에, 그 연구기관의 기술력과 노하우가 필요한 섬세한 분석입니다. 또한 정량분석으로, 물질의 함량을 분석하는 기술로, 다양한 성분의 함량분석이 가능합니다. 본 연구소의 장점은 저분자부터 올리고머, 그리고 고분자까지 광범위한 물질의 크로마토그래피 분석이 가능한 연구소입니다. 특이한 물질분석도 상담을 받고 있으니, 언제라도 문의주시기 바랍니다. 제일 먼저 “상담•분석신청서”를 작성하여 polymer@polymer.co.kr 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.

크로마토그래피 분류

크로마토그래피 종류

GC(가스 크로마토그래피), GPC, LC/MS의 기기

분석기기

GPC

• GPC(Gel permeation chromatograph)는 SEC(Size exclusion chromatograph)라고도 합니다. 고분자를 크기(분자량)별로 구분해내는 크로마토그래피로서, 컬럼을 GPC컬럼을 사용하고, 주로 굴절율로 검출하는 것 외에 장치 구성은 HPLC(고성능 액체 크로마토 그래피)와 같습니다. 미리 분자량을 알고 있는 단분산 표준 시료 (폴리스티렌, 등)을 이용하여 검량선을 작성합니다. 작성된 검량선에 따라 미지 고분자물질의 수 평균 분자량 (M_n), 중량 평균 분자량 (M_w), 분산도, 분포곡선을 산출합니다.
• 고분자는 종류마다 용해시키는 용매가 다양하기 때문에, THF GPC 를 비롯한 다양한 용매에서 가동되는 GPC를 보유하고 있습니다. 수용성 GPC, 고온 GPC, 고성능 GPC 등 다양한 분석기기와 분석방법이 있습니다. 더 자세하게는 본 연구소의 홈페이지 분자량분석 메뉴를 참고하세요.

HR-GPC

• 이 High resolution GPC는 60 cm의 컬럼을 5개 연결하여, 최장 3 m길이의 GPC컬럼을 사용하여, 가능한 저분자부터 고분자까지 분자량별로 scan을 하기 위한 특수 GPC입니다. 미지의 고분자 제품을 분석할 때, 유용합니다.

GC/MS

• GC는 이동상을 가스(주로 He)로 하고 GC컬럼내부에서 혼합물의 분리가 이루어지는 분석방법입니다. GC컬럼(Capillary column)은 HPLC와 다르게 가늘고 아주 긴 컬럼(10 m 이상)으로 모세관의 내부 벽에 실리카 유도체 화합물(Nonpolar~Polar)이 코팅되어 있다. 분석시료의 극성과 컬럼내부물질의 극성차이로 화합물을 분리해냅니다. 분석시료와 컬럼상의 물질의 상호작용에서 그 극성이 유사하면, 늦게 유출시키는 원리입니다. 검출방법은 TCD(Thermal conductivity detector), FID(Flame ionization detector), NPD(Nitrogen phosphorus detector), ECD(Electro capture detector), MSD(Mass detector)등 다양한데, 이중 Mass검출을 하면, 많은 화합물들이 수록된 MS Library를 활용하여 그 물질의 정성이 가능한 장점이 있습니다.

Pyrolyzer-GC/MS

• 고분자 시료는 휘발하지 않기 때문에, 원칙적으로 GC분석을 할 수 없습니다. 따라서, 시료를 고온에서 열분해하여, 분해된 성분을 질량분석기로 분석하는 장치가 pyrolyzer GC입니다. 시료를 순간적으로 열분해하여 발생 가스를 가스 크로마토그래피/질량분석기에 의해 각 성분으로 분리하면, 이 고분자가 PE인지, EPDM인지 조사할 수 있습니다.

• 열분해 온도 : 40 ℃ ~ 1040 ℃
• 분해 시간 : 순간
• 분해 방식: Curie point 방식(One-shot방식), Double-shot방식

기기구성

EPDM의 Pyrolyzer TIC

TD-GC/MS

• TD(Thermal desorption) GC/MS는 고분자를 가열시 발생하는 가스 성분을 분석하는 장치입니다. 시료를 직경 4mm 튜브에 넣어 일정 온도 또는 온도 상승에 의해 가열하여 발생하는 가스를 어떤 흡착관(Tenax)에 흡착시키고, 그것을 순간적으로 가열하여(탈착), 가스크로마토그래피에 의해 각 성분으로 분리합니다. 분리된 성분은 질량 분석기에서 검출되어 얻어진 크로마토그램에서 성분의 분류를 수행합니다. VOC, 용매, 냄새, 잔류단량체 분석 등에도 이용됩니다.

• 가열 온도 : 50 ℃ ~ 280 ℃
• 가열 시간 : 1분~60 분

Headspace GC

• 헤드스페이스법도 가열시 발생하는 가스 성분을 분석하는 장치입니다. 시료를 10 mL 바이알용기에 밀봉하여 일정 온도와 일정 시간 가열하여 발생하는 가스(바이알의 용매 윗부분상단)를 기기에 주입하여 가스크로마토그래프에 의해 각 성분으로 분리합니다. 시료용액을 주입하지 않고, 용매위의 상단가스만을 주입하기 때문에, Headspace(머리공간)라는 용어를 쓰게 된 것입니다. 분리된 성분은 질량 분석기에서 검출되어 얻어진 크로마토그램에서 성분의 분류를 수행합니다. VOC, 용매, 냄새 분석 등에도 이용됩니다

• 가열 온도 :40 ℃ ~ 200 ℃까지
• 가열 시간 : 1 분 ~ 999 분

HPLC

• HPLC 장치는 정밀한 액체 Pump, LC 컬럼부분(주로 C18), 검출기, 데이터 처리부의 4 부분으로 구성되어 있습니다. 펌프에 전개용매를 흘려주면서, 시료를 주입하면 컬럼내에서 고정상과의 친화력이 약한 성분부터 유출됩니다. 이러한 시료와 컬럼의 고정상과의 친화력의 차이에 의하여, 여러가지 물질을 분리시키는 기기입니다. 검출은 주로 UV 검출기와 다중 파장 검출기 (PDA: Photodiode array), ELSD(Evaporative light scattering detector)를 이용합니다.

• 알려진 물질(표준물질)의 피크 위치를 기준으로, 미지 물질의 정성 및 정량이 가능합니다.
• 다성분 동시 정량이 가능합니다.

고분자첨가제 분석예

Sugar 분석 (amide-80컬럼)

Ion chromatography

• 시료 (수용액) 중의 이온 성분을 정성 및 정량 분석하는 장치입니다. 시료는 컬럼에서 이온 교환력의 차이에 의해 각 성분으로 분리됩니다. 분리된 각 성분은 전기 전도도 검출기에 의해 감지되며, 얻어진 크로마토그램에서 성분의 분류 및 정량을 수행합니다.

측정 이온 성분

• 음이온 : 불소이온, 염소 이온, 브롬 이온, 아질산 이온, 질산 이온, 인산 이온, 황산 이온
• 양이온 : 리튬 이온, 암모늄 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온, 칼슘 이온, 마그네슘 이온

양이온 크로마토그램 예

Thin layer chromatography (TLC)

• 유리판위에 실리카 겔을 코팅시키고, 그 위에 시료를 전개, 용매의 모세관 현상을 이용하여 분리하는 크로마토그래피 초기기술입니다. 고정상으로 사용되는 고체 흡착체(SiO₂)와 이동상으로 사용되는 액체에 대한 친화력의 차이로 분리가 이루어집니다.