한국고분자시험연구소㈜에서는 유럽의 REACH(Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals) 대응용 기기분석 서비스를 수행하고 있습니다. REACH에 잘 대응하기 위해서는 독성자료, 물리화학특성자료뿐만 아니라, 신고대상 물질의 기본적인 characterization 자료로서 예를 들어, FTIR, ¹H-NMR, ¹³C-NMR, UV-vis, HPLC, GC/MS, GPC, 원소분석 등의 기본 화학 기기분석정보를 정리하여 제출하여야 합니다. 최근에는 중국뿐만 아니라, 국내에서도 이러한 REACH와 유사한 화학물질관리방식을 채택하려고 하고 있어서(K-REACH), 각 화학회사에서는 취급하는 모든 화학물질의 대한 정확한 정보를 기기분석하여 보관하는 것이 안전합니다. REACH용의 기기분석은 일반 기기분석서비스와 다르게, 분석 data 뿐만 아니라, 화학물질 관리자가 이해하기 쉽도록 분석조건 및 결과를 표로 체계적으로 정리하여 관리기관에 제출하는 것이 좋기 때문에, 신청서에 미리 말씀해주시기 바랍니다. 제일 먼저 “상담•분석신청서” 를 작성하여 polymer@polymer.co.kr 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.

FTIR

• (Fourier Transform Infrared Spectrometer)

• 시료에 적외선을 조사하면 쌍극자 모멘트가 변화하여, 분자골격의 진동이나 회전에 대응하는 공명에너지의 흡수를 합니다.
  유기/무기 화합물을 구성하는 기본 특성 흡수 띠를 이용하여 미지 시료의 정성이나 정량 구조 분석을 수행할 수 있습니다.
  즉, 많은 화합물의 FTIR 스펙트럼은 각 물질마다 고유한 스펙트럼을 갖게 되어, 지문(fingerprint)과 같은 역할을 하게 됩니다.
  FTIR은 유기 물질의 재질분석 방법으로서 가장 효과적인 방법입니다.

Raman

• (Raman Spectroscope)

• 레이저광과 같은 강력한 단색광을 쬐었을 때 입사광과 같은 파장을 갖는 빛 외에 그보다 약간 긴 파장이나 짧은 파장의 빛이 관측되는 현상을 라만(Raman)효과라고 하는데, 이 현상을 분자의 구조를 해석하는데 이용합니다. 주로 대칭진동(symmetric vibration)을 하는 결합기(예, C=C, C-C, S-S, N₂, O₂,…)의 경우, IR은 불활성이지만, 이 라만분석에서는 활성이 되어, 이러한 결합기를 분석하는데 도움이 됩니다.

UV-vis

• (UV-visible Spectroscope)

• 화학물질의 어떤 전자전이(예, π→π* transition)로 인한 에너지 밴드가 자외선 및 가시선 영역과 관계가 있습니다. 주로 benzene ring과 같은 이중결합(C=C)이 있으면, 이 자외선~가시광선영역의 흡수가 일어납니다. 그리고, 이 공액구조(conjugation)의 길이가 길어질수록, 가시광선 영역쪽으로 흡수가 일어납니다. 주로 색깔이 있는 유기물질(염료, 안료)은, 이 영역에서 UV-Vis 특성스펙트럼을 얻을 수 있습니다.

NMR

• (Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer)

• Fourier transform 핵자기 공명 장치 (FT-NMR)은 유기 화합물의 분자 구조 분석 및 조성 분석 등을 수행하는 분석 장비입니다. 핵자기 공명 (Nuclear Magnetic Resonance, NMR)과 자기 모멘트를 가진 원자핵 (주로 ¹H, ¹³C 등)이 포함된 물질이 자기장에서 특정 주파수의 전자파를 흡수하는 현상을 말합니다. 이 흡수는 원자핵 종류에 따라 다름은 물론, 같은 원자핵 종류에도 원자를 둘러싼 화학 환경 (화합물 중의 환경)에 따라 다르므로 각각 특유의 고유흡수(Chemical shift)를 가집니다. 이 특유의 흡수 스펙트럼을 이용하여 분자 구조 분석 및 조성 분석을 수행합니다.

GC

• (Gas Chromatograph)

• 이동상은 가스(주로 He)로 하고 GC컬럼내부에서 혼합물(저분자 유기물질, 용매)의 분리가 이루어지는 분석방법입니다. GC컬럼 내부는 모세관의 벽에 실리카 화합물이 코팅되어 있습니다. 분석시료의 극성과 컬럼내부물질의 극성차이로 화합물을 분리해냅니다. 검출방법은 TCD, FID, NPD, ECD, MS등 다양한데, Mass검출(이온질량검출)을 하면, 많은 화합물들이 MS Library화되어 있어서 그 물질의 정성이 가능합니다.

HPLC

• (High Performance Liquid Chromatograph)

• 이동상으로 전개용매를 이용하는 것으로, HPLC 장치는 정밀한 액체 Pump, LC 컬럼부분(주로 C18), 검출기, 데이터 처리부의 4 부분으로 구성되어 있습니다. 펌프에 전개용매를 흘려주면서, 시료를 주입하면 컬럼내에서 고정상과의 친화력이 약한 성분부터 유출됩니다. 이러한 시료와 컬럼의 고정상과의 친화력의 차이에 의하여, 여러가지 물질이 분리시키는 기기입니다.

GPC

• (Gel Permeation Chromatograph)

• GPC는 SEC(Size exclusion chromatography)라고도 합니다. 고분자를 크기(분자량)별로 구분해내는 크로마토그래피로서, 컬럼을 GPC컬럼을 사용하고, 주로 굴절율로 검출하는 것외에 장치 구성은 HPLC(고성능 액체 크로마토 그래피)와 같습니다. 미리 분자량을 알고 있는 단분산 표준 시료 (폴리스티렌, 등)을 이용하여 검량선을 작성합니다. 작성된 검량선에 따라 미지 고분자물질의 수 평균 분자량 (Mn), 중량 평균 분자량 (Mw), 분산도, 분포곡선을 산출합니다.

IC & IEC

• IC (Ion Chromatograph), IEC(Ion exchange chromatography)

• 시료용액은 용리액에 의해 이온 컬럼으로 이동되어지고, 이온의 친화도의 차이에 따라 이온들의 이동속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법으로 전도도 검출기로 이동해 전도도가 검출됩니다. 시료용액 중 음이온, 양이온의 정성 및 정량분석에 이용됩니다.

TOC

• (Total Organic Carbon) analyzer

• TOC(Total organic carbon)는 물안에 있는 유기탄소들의 함량을 측정하는 장비입니다. 수용액시료를 고온에서 산화시켜, 탄소를 CO₂화한 후, 이 가스를 적외선(Infrared)으로 검출합니다. 미리 표준물질로 검량선을 만들어놓고, 시료의 유기탄소함량을 정량할 수 있습니다. 측정범위는 4 ppb~3,000 ppm 입니다.

EA

• (Elemental Analyzer)

• 유기원소(C, H, N, S, O), 5가지를 EA로 분석할 수 있습니다. 유기물 시료를 고온(약 1000 °C)에서 촉매를 이용하여, 각각 CO₂, H₂O. NO₂, SO₂로 산화시키고, 그 발생가스를 GC컬럼(Packed column)을 이용하여, 분리시킵니다. 검출은 TCD(Thermal conductive detector)를 이용합니다. 미리 표준물질을 이용하여, 각 C, H, N, S의 검량곡선을 그리고, GC 크로마토그램으로부터 각 원소의 함량을 % 정량할 수 있습니다.

DSC

• (Differential Scanning Calorimeter)

• 시료와 reference cell을 일정한 승온속도로 가열하면, 그 물질의 상변화에 따라, 열량의 변화(흡열: endothermic, 발열: exothermic 등)를 수반합니다. 이러한 heat flow의 변화를 보고, 시료의 유리전이온도, 결정화온도, 융점, 비열, 결정화도, 산화유도시간, 반응열(예, 경화반응) 등을 측정할 수 있습니다.

DTA

• (Differential Thermal Analysis)

• 시료와 reference cell을 하나의 가열로(furnace) 내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차이를 열전쌍(thermocouple)으로 측정한다. DSC는 시료를 reference cell 과 같은 온도가 되도록 맞추면서 그의 열량차이(Heat flow)를 기록하는 반면, DTA는 시료를 reference cell 과 같은 승온속도로 가열하면서 그의 두 cell의 온도차이를 기록합니다. TGA와 동시에 분석하는 DTA/TGA 로도 많이 이용합니다.

TGA

• (Thermogravimetric Analysis)

• 시료를 가열하면, 열분해(분위기: 질소, 공기, 혼합가스 등)를 하게 되는데, 그 무게감소(weight loss)를 측정하여, 그 시료가 얼마나 열에 안정한지 불안정한지를 조사합니다. 이러한 원리를 이용하여, 수지의 열안정성, 수지함량, 잔존 회분, 분해개시온도, 카본블랙의 함량 등을 측정할 수 있습니다.

TMA

• (Thermomechanical Analysis)

• 어떤 시료가 어떤 온도에서 얼마나 열팽창하고 열수축을 하는지를 측정하는 장비입니다. 시료를 잡아당기거나(인장 모드), 누르거나(압축 모드), 그 변위(Displacement)를 10^-6정도의 변위까지도 정밀하게 측정합니다. 열팽창계수(CTE), 유리전이온도(Tg), 연화점(Ts)도 측정가능합니다.

AAS

• (Atomic Absorption Spectrophotometer)

• 불꽃이나 전기적인 가열에 의하여 시료용액으로부터 기체상태의 중성원자를 만들고, 여기에 복사선을 투과시켜 최외각 전자가 들뜨게 하여 흡수스펙트럼을 얻고, 이로부터 분석원소를 정량한다. 원자의 흡수, 방출, 형광을 이용하는 분광법을 각각 원자흡수분광법(AAS), 원자방출분광법(AES), 원자형광분광법(AFS)이라고 한다. AES의 일종인 불꽃방출분광법(FES) 도 같이 이용할 수 있으며 이것은 AES나 AFS에 비해 스펙트럼이 단순하고 AES처럼 열 에너지에 따라 스펙트럼이 달라지는 등의 단점이 없다.

ICP-AES

• (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer)

• 유도결합플라즈마 방출분광법(ICP-AES)은 중성원자에 10,000 K에 이르는 플라즈마를 가해 최외각 전자를 들뜨게 하고, 이로부터 방출되는 복사선을 분광시켜 스펙트럼선들의 세기로부터 원소들의 정량분석을 한다. 분석시료, 시료의 전처리 및 표준용액은 AAS와 같다. ICP-AES는 AAS에 비해 장치의 값도 비싸고 유지비도 많이 들지만 동시 다원소 측정 기능 등이 있고 불활성기체하의 높은 온도를 이용하므로 AAS보다 많은 원소를 낮은 수준까지 측정할 수 있어 이의 사용이 점점 증대되고 있다.

ICP/MS

• (Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometer)

• 유도결합플라즈마 질량분석법(ICP/MS)은 극미량 분석을 위해 이온생성장치인 ICP와 생성된 이온을 검출하는 질량분석기로 이루어져 있으며 80여 원소를 ppt 수준까지 정성은 물론 정량까지 할 수 있는 분석방법이다. 동위원소 희석에 의한 절대분석이 가능하므로 광물탐사, 첨단산업분야, 공해 및 환경분야, 식품 및 의약품 분야에서 요구되는 극미량 무기분석에 매우 중요하게 사용되고 있다.

OES

• (Optical Emission Spectrometer)

• 원자나 이온의 최외각 전자를 열이나 전기에 의해 들뜨게 한 후 방출되는 자외선이나 가시영역의 광을 분광기로 분광시켜 얻은 스펙트럼선을 읽어서 분석하는 방법이다. 방출된 스펙트럼선의 파장위치를 판독하여 존재하는 원소를 정성분석하고, 선의 세기를 측정하여 정량분석을 한다. 이 방법으로는 수십 원소를 수 분 동안에 분석할 수 있어 신속한 분석방법으로 많이 사용된다.

XRF

• (X-Ray Fluorescence Spectrometer)

• 원자가 내부 껍질에 있는 전자를 잃고 들뜨게 되면, 바로 바깥 껍질로부터 내부 껍질로 전자가 전이하면서 정상 상태로 되돌아 가면서 10 nm 정도의 짧은 파장을 가지는 X-선이라는 에너지를 방출한다. 시료를 용액으로 처리하지 않고서도 비파괴 분석할 수 있으며, B에서 U까지의 전 원소를 수십 %에서 미량까지 신속, 정확하게 분석할 수 있어 괴상이나 판상 고체시료, 분말시료, 액체시료 등에 많이 사용된다.

CSNO 분석기

• Carbon/Sulfur/Nitrogen/Oxygen Determinator

• 판상이나 rod 형의 시료를 적당한 크기로 취하여 도가니에 넣어 연소 후 적외선 흡수법으로 C, S, O를 분석하고, 열 전도도 변화를 측정하여 N를 정량할 수 있어, 주로 무기물 괴상이나 rod 형의 고체시료, 분말시료 등에 많이 이용된다.

SEM

• (Scanning Electron Microscope), SEM/EDX

• SEM은 고체상태에서 작은 크기의 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 사용되는 현미경이다. 또한 EDS가 부착된 SEM 장치에서는 X-선을 이용하여 작은 시료의 화학조성을 빠르고 정확하게 측정할 수 있다.

EPMA

• (Electron Probe Micro-Analysis)

• EPMA은 가속된 전자빔을 시료의 작은 부분에 입사시켜 발생하는 X-선으로부터 시료의 구성 형태와 원소를 정량해 내는 방법이다. SEM에는 보통 한 개의 EDS가 있는 반면, EPMA는 한 개의 EDS에 3 ~ 4 개의 WDS를 갖추고 있다.

XPS

• (X-Ray Photoelectron Spectroscope)

• XPS는 시료에 X-선을 입사시켜 방출되는 광전자를 이용하여 고체표면과 계면의 구성원소나 그의 화학결합 상태 및 박막의 깊이를 밝혀내는 장치이다. 금속, 촉매, 반도체소자재료, 세라믹스, 박막, 고분자재료 등의 연구에 널리 이용되고 있다.

AES

• (Auger Electron Spectroscope)

• AES는 수백 nm 크기로 집속된 전자빔을 재료의 표면에 입사시켜 방출되는 Auger 전자의 에너지를 측정하여 시료표면을 구성하고 있는 원소의 정성, 정량 및 박막의 깊이를 밝혀내는 장치이다. 표면에 코팅된 원소의 함량은 감소하고, 웨이퍼 표면의 산소의 함량이 증가하는 점의 시간과 Sputter속도를 이용하여 막 두께를 계산한다.

SIMS

• (Secondary Ion Mass Spectrometer)

• SIMS는 수 keV ~ 10 keV로 가속된 이온 빔을 시료의 표면에 입사시켜 방출되는 2차 이온들의 질량을 질량분석계로 측정하여 시료표면을 구성하고 있는 원소 및 분자의 종류 및 양을 분석해내는 장치이다.